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应用实例 | 六氟异丙醇体系下的低消耗成本聚酰胺分析
应用实例 | 六氟异丙醇体系下的低消耗成本聚酰胺分析
聚酰胺材料是我们日常生活中不可或缺的一部分，尼龙6,6是一种商品聚酰胺，因其六碳单体原料己二酸和六甲基二胺而得名，由于聚酰胺的耐化学性，将聚合物溶解在有机溶剂中进行GPC分析是具有挑战性的。许多制造商使用高温GPC(>100℃)来测定，分析通常使用间甲酚或N -甲基吡咯烷酮作为流动相，分析时间长且运行成本高。如果我们使用超高效聚合物色谱ACQUITY APC，则可成为常温分析尼龙的替代方法，且能够实现提高效率、缩短分析时间以及降低溶剂使用和处理成本。下面小编就带大家来看一下具体的应用实例。
图1. 超高效聚合物色谱ACQUITY APC系统。
超高效聚合物色谱ACQUITY APC优势：
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可溶于HFIP的聚合物的高温凝胶渗透色谱(GPC)的替代方法；
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分析时间大大缩短，每个样品仅为15 min（传统GPC需45 min）
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降低有害废弃物和有机溶剂的消耗；
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APC等温溶剂管理(ISM)系统，2013年推出以来一直成功应用于HFIP。
利用包含0.1%三氟乙酸钠(NaTFA)添加剂的HFIP流动相对各种聚酰胺进行体积排阻分离。用HFIP过夜溶解样品，浓度为1 mg/mL，然后转移到进样小瓶中。
优化方法，每次分析时长为15 min，基于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)校准标准品制作相对校准曲线。
图2. PMMA校准标准品的叠加色谱图。
图3. Empower计算出的PMMA校准曲线，使用5阶曲线获得了理想的R2值0.998453。
图4. 四个未知聚酰胺样品的Empower 3叠加色谱图，峰分子量范围128K~288K。
(左右滑动查看)
所述实验的结果证明，APC能够分析溶于HFIP中的聚酰胺，PMMA校准曲线的R2值为0.9985。
该分析方法提供结果的速度是传统GPC方法的2倍，每次进样的分析时间仅为15 min。运行时间的缩短使每次进样所用的HFIP溶剂不到7 mL，而传统GPC在每次进样时需要使用超过22 mL的溶剂。
总而言之，本文所述的方法有可能提高实验室样品通量，提供更具可持续性、成本效益高的分离选择，可用作高温GPC的替代方法。
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